旋转蒸发应用中,人们感兴趣的组分液体是人们希望在提取后从样品中除去的研究溶剂,例如在天然产物分离或有机合成中的步骤之后,可以去除液体溶剂而不会过度加热通常复杂且敏感的混合溶剂。
旋转蒸发器常用且方便地用于从室温和常压下为固体的化合物中分离出“低沸点”溶剂,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在**小的共蒸发(共沸行为),并且在所选温度和减压下沸点的足够差异,小心应用还允许从含有液体化合物的样品中除去溶剂。
10-50L大型旋转蒸发器的选购指南。上海10-50L大型旋转蒸发器厂家直销
旋转蒸发仪需要注意的问题。
一、旋转蒸发器 重要的性能指标是什么
旋转蒸发仪 重要的是仪器的气密性,这关系到仪器能否正常使用。气密性好坏与不同品牌的设计、制造工艺和采用材料有极大关系。具体可用“到达真空度”和“真空保压时间”来衡量。到达极限真空度越高和停止抽真空后保压时间越长,说明密封度越好。
二、水浴锅的功率大小影响蒸发顺速度吗
水浴锅的功率大小对蒸发速度有一定的影响,尤其是蒸发潜热大的物质,气化时要吸收大量热能,就要求水浴锅功率要大。更重要的一点是温度控制要精确。
三、电动升降功能重要吗
旋蒸的升降是不是电动并不重要,从性价比、安全性、故障率等各方面考虑,手动升降比较好一点。
四、旋转蒸发仪为什么要配备低温循环泵
配备低温循环冷却器后,提供的冷却液温度相对较低,与所蒸出溶剂的温差较大,能够更快速、更高效地回收溶剂,缩短时间、提高回收率。
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旋转蒸发仪注意事项
(一)玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。
(二)各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
(三)加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧
(四)必须使拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶
(五)如真空抽不上来需检查各接头,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。
旋转蒸发仪保养
(一)用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
(二)用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
(三)各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
(四)先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
(五)各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
(六)每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
(七)停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
实验室仪器旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
基本结构及原理蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。
10-50L大型旋转蒸发仪使用技巧。
旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设
基本结构及原理:
旋蒸的工作原理简单来说就是通过电机控制使蒸馏烧瓶在合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积,同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态,减小溶液沸点,加快蒸发速度。真空蒸发器作为一种蒸发方式,因为降低液体上方的压力会降低其中组分液体的沸点,从而一定程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转,瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至 400到600毫米汞柱,用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点,同时还可进行旋转,速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积,此外在高效冷凝管作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率。
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10-50L大型旋转蒸发器结构和使用。上海10-50L大型旋转蒸发器厂家直销
旋转蒸发仪加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,比较好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来
【蒸发瓶的转速】
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在比较好转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是比较好的,10年免维修维护。
【冷却介质的温度】
为确保比较好的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅**高温度25°C。
2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为优先,蒸馏结束,仪器若能自动放气比较好,以免人工放气太快,引发。
3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置比较大化回收蒸馏溶剂。
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